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强文推荐|TA热流计法表征真空绝热板(VIP板)的导热性能
关键词: 绝热材料,真空绝热板,导热系数,热流计法,Lasercomp,EKO低温保冷能耗要求的进一步降低,促进了新型真空绝热材料的研发和应用,VIP(Vacuum Insulation Panel)真空绝热板的研发方兴未艾。导热系数,作为其最重要的性能,一直是研发的重点。因为VIP板的极低导热系数,对导热系数测试结果的准确可靠性提出了挑战。TA仪器的Fox系列(原EKO系列)稳态热流计法导热仪,可以对VIP材料提供完美的表征,可测导热系数范围低至0.001 W/(mK),精密度+0.2%。仪器方法在绝热材料的研发和应用中,导热系数作为其主要的性能参数指标,需要准确的测量设备来表征。TA仪器的Fox系列热流计法导热仪,采用稳态法测量导热系数,符合ASTM C518和ISO 8301国际标准和GB/T 10295的国内标准,以产品的精准性、耐用性和易用性享誉业界,拥有陶氏化学、拜耳、巴斯夫、Huntsman、杜邦、Shell以及Oak Ridge 国家实验室、英国NPL实验室等众多客户,也是国内各大科研机构和检测中心的首选设备。Fox系列导热仪采用线性光学编码器,能够实现低至25 μm的厚度测量精度,仪器可以自动测量或预设样品厚度。独特的小于1mm薄膜热流传感器技术,能够提供真实的热流密度测量。Fox系列提供真空或其它气氛测量配件,搭配使用涡轮分子泵,可以实现高达10-10 atm的高真空度。从而实现不同气压下对特殊材料如真空绝热板(VIP)或发泡材料的测量。图1Fox 600的旋转配置和Fox200的真空配置Fig. 1 Rotational system andVacuum configurationFox系列可配置自动进样器(ASF),可自动加载20个标准尺寸的样品,最大限度地提高测试效率。仪器可以独立操作,也可以连电脑操作。图2配有自动进样器的Fox 314Fig.2 Fox 314 model with ASF特别说明研究者在查阅国外文献时,碰到的一个疑惑是,Fox系列属于Lasercomp公司,和TA Instruments是分列出来的。比如在2015年的文献:“Critical Review of Industrial Techniquesfor Thermal Conductivity Measurements of Thermal Insulation Materials,Int. J. Thermophys. ”中,是这么总结的:这篇论文的递交日期是2014年,这一年,TA仪器(美国New Castle)并购了Lasercomp公司(美国Massachusetts),所以现在的叫法是TA Lasercomp。Lasercomp以前的亚洲经销商是日本EKO公司,在中国由五洲东方代理,研究者看到的型号是:EKO-HC-074。比如HC-074-200,那么对应的国际统一的型号是Fox 200。其中200的意思是样品室的最大尺寸是200*200 mm。如Fox1000的意思是样品室的最大尺寸是1000*1000mm。超级纳米绝热材料20世纪40年代,美国首次在绝热材料中引入纳米孔结构,50年代,美国制成小于空气导热系数的Min-K材料,主要成分为纳米级TiO2、纤维、树脂等。上世纪末,美国生产出2~20nm的纳米孔硅质超级绝热材料产品,同时真空PU绝热材料问世,后又制成VIP真空纳米孔硅质超级绝热材料(图4),其导热系数为0.0036W/(mK),不到空气导热系数0.02的1/5。其主要通过四种途径来降低材料的导热系数。一是选择低导热的固体材料,降低固相的热传导;二是增加固相和气相之间的界面,尽可能的提高气孔率,这样可以增加界面对导热载体如声子的散射;三是降低气孔尺寸,进入纳米尺寸的气孔内的气体分子的平均自由程被限制,气体导热可以最大限度的被抑制,降低气体导热。四是在配方中添加挡光剂,如ZrO2等对光折射率较高的散射剂。图3 超级绝热材料和VIPFig.3Super insulations and VIP我们应用Fox200的真空系统测量了硅质VIP板的芯材在不同气压下的导热系数,结果见图4,图中气压为对数坐标。结果表明,芯材随着气压降低导热系数迅速降低。图4VIP芯材在不同气压下的导热系数Fig.4 Pressure dependence of VIPcore参考文献《中国工程材料大典》第九卷,第一部分《绝热材料》 奚同庚,蔡岸, 2006,化学工业出版社CriticalReview of Industrial Techniques for Thermal Conductivity Measurements of ThermalInsulation Materials,UlfHammerschmidt,etc. 2015, Int. J. Thermophys
强文推荐|药物多晶型
晶型结构的药物一般具有较好的储存稳定性,制药公司一般偏好采用结晶的化合物作为新药的配方组成成分。然而通常遇到的问题是药物容易形成多种结晶结构的多晶型。因为多晶型在物理性质上存在很大的差异,例如由溶解速率的不同而导致的生物活性上的不同,因此控制药物的浓度和晶型形式就显得尤为重要。差示扫描量热分析(DSC)和调制DSC(MDSC)技术是用来检测多晶型的有效分析手段,因为多种晶型都有不同的熔点和熔融热。举例来讲,三种不同晶型结构的磺胺嘧啶在图1中分别以1和10℃/min 进行加热扫描。加热速率对熔融峰没多大影响,除了使165℃的熔融峰增宽之外。这表明该样品是十分稳定的,而且几乎不存在从一种晶型向另一种晶型转换的趋势。使用多种升温速率是一种用来检测诸如分解或晶型转换非常有效的方法。见图2和图3:升温速率对两种药物非那西汀和Ciprofloxacin 氢氧化物(Cipro)的影响。在较高的升温速率下(20 ℃/min),非那西汀的熔融峰变宽,但是比较较低的升温速率1℃/min的熔点情况,几乎是没有变化的。这表明:样品是真正的熔融而不存在其他动力学的效应。而Cipro在1~20℃/min的升温速率下表现则是不同:根据材料安全性实验数据,Cipro是分解在熔融之前。如果采用单个的升温速率,例如5℃/min,就可以解释成在319℃熔融,然后分解,但这是十分错误的。在1~20℃/min升温速率的DSC扫描中,在观察到的熔融吸热峰上存在29℃的差异,这表明该吸热峰是分解的一部分,而不是熔融。采用多重升温速率的方法表征存在多晶型的药物见图4~6。在10℃/min升温速率下(图4),显现两个熔融峰,分别是155和161℃,这可以解释成样品中原就存在两种晶型。在1℃升温速率下(图5),155和161℃的熔融峰仍然存在,但是其大小不同;另一峰凸现在175℃,这说明这种材料是不稳定的:在加热过程中会转变的。图6是1、10℃/min 和50℃/min升温速率的叠加。在50℃/min的升温速率下,样品来不及完成从一种晶型到另一种晶型的转化,因此只观察到一个熔融峰,这表明样品中目前只存在一种晶型。结论DSC是用来表征结晶药物的有效分析手段。然而,与其他许多分析方法一样,在使用该方法时须考虑相应给定的实验条件。采用多种升温速率是一个很有效的用来表征材料是否在加热过程还存在动力学转化趋势的有效实验方法。